公布日：2024.12.27
申請日：2024.09.20
分類號：C02F1/72(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/00(2023.01)I;C07C333/32(2006.01)I;C02F101/16(2006.01)N;C02F101/38(2006.01)N
摘要
本發明屬于廢水處理技術領域，具體涉及一種福美雙生產廢水的深度回收工藝。具體步驟包括：將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發劑，備用；向反應設備內依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發劑，混勻，調節體系pH值為1～7；向所述反應設備中加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；反應完畢后，將體系溫度恢復至室溫，經離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。本發明不僅從福美雙生產廢水中獲得了福美雙原藥，且使廢水中的COD和氨氮含量同時降低，可將廢水的COD降低至5000mg/L以下，氨氮含量的降幅最高接近93％，降低了后續處理難度。
權利要求書
1.一種福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，包括：將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發劑，備用；向反應設備內依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發劑，混勻，調節體系pH值為1～7；向所述反應設備中加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；反應完畢后，將體系溫度恢復至室溫，經離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。
2.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，在所述向所述反應設備中加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水，攪拌步驟之后，還包括：分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
3.如權利要求2所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，在所述分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫的步驟之后，還包括：向所述反應設備中再加入0.5～5體積的所述引發劑，然后再分多次加入200～400體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
4.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述引發劑中，過硫酸鉀和硫酸鋁的質量比為1:1～10。
5.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述引發劑中，所述過硫酸鉀的濃度為5～50g/L，所述硫酸鋁的濃度為30～50g/L。
6.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述調節體系pH值為1～7步驟中，用硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液調節pH。
7.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述過氧化氫的濃度為5％～30％。
8.如權利要求2所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，每批次加入的過氧化氫與福美雙生產廢水的體積比為1～10：200。
9.如權利要求1所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述反應過程中控制體系溫度始終在35℃～40℃之間。
10.如權利要求1～9任一項所述的福美雙生產廢水的深度回收工藝，其特征在于，所述福美雙生產廢水為按照過氧化氫氧化法制備福美雙時產生的福美雙母液。
發明內容
鑒于此，本發明提供一種福美雙生產廢水的深度回收工藝，該深度回收工藝不僅可以從福美雙生產廢水中再次提取出有價值的福美雙原藥，同時可將廢水的COD降低至5000mg/L以下，對氨氮含量的降幅最高接近93％，降低了廢水后續處理的難度。
為解決以上技術問題，本發明提供一種福美雙生產廢水的深度回收工藝，包括：
將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水，制備引發劑，備用；
向反應設備內依次加入0.5～5體積的過氧化氫和0.5～5體積的所述引發劑，混勻，調節體系pH值為1～7；
向所述反應設備中加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水，攪拌，并控制體系溫度為10℃～50℃；
反應完畢后，將體系溫度恢復至室溫，經離心、干燥，得福美雙和處理后廢水。
本發明提供的福美雙生產廢水的深度回收工藝，首先將過硫酸鉀和硫酸鋁溶于水配制成引發劑，再按照特定的順序和比例加入各試劑(過氧化氫-引發劑-調節體系pH)，在pH為1～7的條件下，以過氧化氫水溶液作為氧化劑，過硫酸鉀和硫酸鋁作為引發劑，并與氧化劑共同促使福美雙母液中的有效物料(主要為未反應的原料和生成的中間體)繼續生成福美雙，實現了對福美雙生產廢水中潛在的福美雙的回收利用。
結合第一方面，在所述向所述反應設備中加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水，攪拌步驟之后，還包括步驟：分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
結合第一方面，在所述分多次加入200～300體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫的步驟之后，還包括步驟：向所述反應設備中再加入0.5～5體積的所述引發劑，然后再分多次加入200～400體積的待處理福美雙生產廢水，每加入50～150體積的待處理福美雙生產廢水的同時補加0.5～5體積的過氧化氫。
在實際應用中，可結合實際情況和待處理福美雙生產廢水的量來選擇合適的回收工藝。當需要處理的總體量較大時，將待處理的福美雙生產廢水分批次加入并伴隨加入過氧化氫，可使反應進行更加充分，進而提高福美雙生產廢水中福美雙的回收率。
結合第一方面，所述過硫酸鉀和硫酸鋁的質量比為1:1～10，優選為1:1.5～5，進一步優選為1:1.5～3。
結合第一方面，所述引發劑中，所述過硫酸鉀的濃度為5～50g/L，所述硫酸鋁的濃度為30～50g/L。
優選地，所述引發劑中，所述過硫酸鉀的濃度為18.4g/L，所述硫酸鋁的濃度為34.2g/L。
結合第一方面，所述調節體系pH值為1～7步驟中，用硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液調節pH。硫酸、鹽酸或硝酸的水溶液的濃度不作限定，可以根據實際情況進行選擇和調整，比如，當體系的堿性較強時，可采用濃度較大的酸性溶液進行調整，待體系pH值接近預期值時，再使用濃度較小的酸性溶液進行微調。
結合第一方面，所述過氧化氫的濃度為5％～30％，優選為10％～28％。
結合第一方面，每批次加入的過氧化氫與福美雙生產廢水的體積比為1～10：200。
結合第一方面，所述反應過程中控制體系溫度始終在35℃～40℃之間。由于該反應是放熱反應且啟動溫度低，因此一般不用特意采取措施提高體系溫度，結合反應自身的放熱和夾套冷卻水控制體系溫度即可。
結合第一方面，所述福美雙生產廢水為按照過氧化氫氧化法制備福美雙時產生的福美雙母液。過氧化氫氧化法是一種無需有機溶劑的高效綠色合成方法，且得到的福美雙的純度可達98％以上(參見CN106699622A)。但是目前該方法產生的福美雙母液直接進行處理、合格后排放，在一定程度上造成資源的浪費。
本發明獲得的有益效果：本發明提供的福美雙生產廢水的深度回收工藝，以節能降耗、變廢為寶為出發點，利用特定的引發劑對過氧化氫氧化法合成福美雙時產生的母液中殘留的原料進行二次合成，實現了深度回收，不僅從福美雙母液中獲得了一定量的福美雙原藥(每立方米福美雙生產廢水回收的含量大于80％的福美雙產品的量可達10kg以上)，同時還可將福美雙母液中的化學需氧量(COD)降低至5000mg/L以下，對氨氮的降幅最高接近93％，使福美雙生產廢水的后續處理難度大大降低。
（發明人：王海英;王向杰;盧淑婷;韓素娟;馬柱;曹梅;鄭萬寧）
