公布日：2024.12.24
申請日：2024.08.02
分類號：C07C209/86(2006.01)I;C01D5/06(2006.01)I;C07C211/04(2006.01)I
摘要
本發明屬于甲基環戊烯醇酮生產技術領域，公開了一種甲基環戊烯醇酮廢水的處理方法及其應用。所述處理方法，包括如下步驟：S1、向黃細母液中加入脫色劑脫色，固液分離，得到處理液；S2、向步驟S1得到的處理液中加萃取劑萃取除雜，得到萃取液；S3、向步驟S2得到的萃取液中加堿液水解、蒸餾，得到二甲胺水溶液；S4、將步驟S3得到的二甲胺水溶液精餾，得到二甲胺和殘液；S5、向步驟S4得到的殘液中加入硫酸，得到硫酸鹽。本發明通過黃細母液脫色除雜后，再進行堿解回收二甲胺，能有效的減少廢水的產生，降低原材料的消耗，實現了降本增效。
權利要求書
1.一種甲基環戊烯醇酮廢水的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、向黃細母液中加入脫色劑脫色，固液分離，得到處理液；S2、向步驟S1得到的處理液中加萃取劑萃取除雜，得到萃取液；S3、向步驟S2得到的萃取液中加堿液水解、蒸餾，得到二甲胺水溶液；S4、將步驟S3得到的二甲胺水溶液精餾，得到二甲胺和殘液；S5、向步驟S4得到的殘液中加入硫酸，得到硫酸鹽。
2.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟S1中所述脫色劑和黃細母液的比值為8-12kg：2m3；和/或步驟S1中所述脫色為：60-85℃下攪拌1-5h；和/或步驟S1中所述固液分離，包括過濾、離心和壓濾中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟S2中所述萃取劑和處理液的比例為100L:0.5-0.9m3；和/或所述萃取的時間為2-4h。
4.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟S3中所述堿為生石灰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；和/或所述堿液的質量濃度為20-40%；和/或所述堿液和萃取液的比例為0.2-0.4m3：100L。
5.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟S4中所述精餾的條件為：溫度85℃—95℃，時間5-8h。
6.根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟S5中所述硫酸的質量濃度為15%，和/或所述硫酸和殘液的比例為：1.5：1。
7.權利要求1-6任一項所述的處理方法，其特征在于，包括依次連接的脫色釜、萃取釜、堿解釜和精餾塔。
8.一種回收二甲胺的方法，其特征在于，利用權利要求1-7任一項所述的處理方法從黃細母液回收。
9.權利要求1-7任一項所述的處理方法在生產二甲胺中的應用。
10.權利要求1-7任一項所述的處理方法在生產甲基環戊烯醇酮中的應用。
發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種甲基環戊烯醇酮廢水的處理方法及其應用。
為了實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：第一方面，本發明提供一種甲基環戊烯醇酮廢水的處理方法，包括如下步驟：S1、向黃細母液中加入脫色劑脫色，固液分離，得到處理液；S2、向步驟S1得到的處理液中加萃取劑萃取除雜，得到萃取液；S3、向步驟S2得到的萃取液中加堿液水解、蒸餾，得到二甲胺水溶液；S4、將步驟S3得到的二甲胺水溶液精餾，得到二甲胺和殘液；S5、向步驟S4得到的殘液中加入硫酸，得到硫酸鹽。
進一步地，步驟S1中所述脫色劑為活性炭。
進一步地，步驟S1中所述脫色劑和黃細母液的比值為8-12kg：2m3，優選為10kg：2m3。
進一步地，步驟S1中所述脫色為：60-85℃下攪拌1-5h，優選為80℃下攪拌2h。
進一步地，步驟S1中所述固液分離，包括過濾、離心和壓濾中的至少一種；優選為壓濾。
進一步地，步驟S2中所述萃取劑為有機溶劑，優選為甲苯和/或氯仿。
進一步地，步驟S2中所述萃取劑和處理液的比例為100L:0.5-0.9m3,優選為100L:0.7m3。
進一步地，步驟S2中所述萃取的時間為2-4h，優選為3h。
進一步地，步驟S3中所述堿為生石灰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；所述堿液的質量濃度為20-40%；優選為32%。
進一步地，步驟S3中所述堿液和萃取液的比例為0.2-0.4m3：100L；優選為0.3m3：100L。
進一步地，步驟S4中所述精餾的條件為：溫度90℃，時間5h。
進一步地，步驟S5中所述硫酸的質量濃度為15%。
進一步地，步驟S5中所述硫酸和殘液的比例為：1.5：1。
第二方面，本發明提供一種MCP高鹽廢水中回收二甲胺的方法，利用上述處理方法從黃細母液回收。
第三方面，本發明提供上述處理方法在生產二甲胺中的應用。
第四方面，本發明提供上述處理方法在生產甲基環戊烯醇酮中的應用。
與現有技術相比，本發明的有益效果為：本發明通過黃細母液脫色除雜后，再進行堿解回收二甲胺，能有效的減少廢水的產生，降低原材料的消耗，實現了降本增效。
（發明人：陳海兵;汪令洋;湛繼寶;楊峰寶;李寧;張春）
