公布日：2024.12.24
申請日：2024.10.25
分類號：C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/00(2023.01)N;C02F1/04(2023.01)N;C02F101/34(2006.01)N;C02F101/36(2006.01)N
摘要
本發明公開了一種茚蟲威廢水預處理方法，屬于茚蟲威廢水預處理技術領域，主要針對茚蟲威中間體5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮。首先，先調節pH將茚蟲威中間體水解成甲醇和帶羧酸鹽的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮衍生物，收集甲醇，然后調節廢液為酸性。加入制備好的乳狀液，進行液液分離，即可在回收甲醇和5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羥基‑1‑茚酮衍生物的基礎上，得到符合國家最低排放標準的廢液，將廢液送往污水處理廠進行進一步的處理。本發明提供的一種茚蟲威廢水預處理方法，具有節能降耗、可回收液體有用成分的特點。
權利要求書
1.一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)在密封的提取分離裝置中，加入茚蟲威廢水；調節pH值為10，加熱至70～80℃，持續反應水解2h，在64～66℃蒸餾收集甲醇，持續10min；隨后調節pH為3～4，加入乳狀液，攪拌20～30min,攪拌速度為200r/min，即得到懸浮液a；(2)將懸浮液a轉入分相器中靜置分層，分離出第一下層溶液和第一上層溶液，第一下層溶液送至污水處理廠；(3)將第一上層溶液加熱至20～50℃持續9～23min后，轉入分相器中靜置分層，分離出第二上層溶液和第二下層溶液，將第二上層溶液和第二下層溶液，分別收集起來，回收利用。
2.根據權利要求1所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述茚蟲威生產廢水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮。
3.根據權利要求1所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述茚蟲威廢水和乳狀液的體積比為5：1。
4.根據權利要求1所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述調節pH的試劑為NaOH固體和98wt％濃硫酸。
5.根據權利要求1所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述乳狀液的制備步驟如下：將膜相試劑和內相試劑加入到制乳器中，將制乳器放置在高速分散器中間歇制乳15min，得到乳狀液。
6.根據權利要求5所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述高速分散器的轉速為2500～2800r/min。
7.根據權利要求5所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述膜相試劑和內相試劑的體積比為1～2:1。
8.根據權利要求5所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述內相試劑為10wt％的NaOH水溶液。
9.根據權利要求5所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述膜相試劑包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性劑、5～11份的液體石蠟。
10.根據權利要求9所述的一種茚蟲威廢水預處理方法，其特征在于，所述表面活性劑為Span-80、Tween-80中的至少一種。
發明內容
本發明的目的在于提供一種茚蟲威廢水預處理方法用以解決背景技術中所述的關于目前茚蟲威廢水預處理方法報道甚少且常用反應沉淀法、吸附分離法存在待處理物質難以形成沉淀、有用成分難以回收、能耗和物耗較大等問題。
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
一種茚蟲威廢水預處理方法，包括以下步驟：
(1)在密封的提取分離裝置中，加入茚蟲威廢水；調節pH值為10，加熱至70～80℃，持續反應水解2h，在64～66℃蒸餾收集甲醇，持續10min；隨后調節pH為3～4，加入乳狀液，攪拌20～30min,攪拌速度為200r/min，即得到懸浮液a；
(2)將懸浮液a轉入分相器中靜置分層，分離出第一下層溶液和第一上層溶液，第一下層溶液送至污水處理廠；
(3)將第一上層溶液加熱至20～50℃持續9～23min后，轉入分相器中靜置分層，分離出第二上層溶液和第二下層溶液，第二上層溶液為再生乳狀液，第二下層溶液為含有大量5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮的溶液。將第二上層溶液和第二下層溶液，分別收集起來，回收利用。
其中，所述茚蟲威生產廢水中含有5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮。
其中，所述茚蟲威廢水和乳狀液的體積比為5：1。
其中，所述pH調節試劑為NaOH固體和98wt％濃硫酸。
其中，所述乳狀液的制備步驟如下：
將膜相試劑和內相試劑加入到制乳器中，將制乳器放置在高速分散器中間歇制乳15min，得到乳狀液。
進一步地，所述高速分散器的轉速為2500～2800r/min。
進一步地，所述膜相試劑和內相試劑的體積比為1～2:1。
其中，所述內相試劑為10wt％的NaOH水溶液。
其中，所述膜相試劑包括以下重量份原料：85～95份民用煤油、2～4份表面活性劑、5～11份的液體石蠟。
進一步地，所述表面活性劑為Span-80、Tween-80的至少一種。
本發明的有益效果：
本發明提供的一種茚蟲威廢水預處理方法，采用乳狀液膜法對茚蟲威廢水中5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮進行分離，通過調節pH進行水解反應后，生成5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮衍生物。由于其膜相試劑中表面活性劑的存在，可以將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮衍生物擴散進入乳狀液的內相中，與內相試劑NaOH水溶液發生反應生成相應的鹽并被保留在乳狀液內相中，實現高效的分離。
本發明提供的一種茚蟲威廢水預處理方法可以回收大量有用成分，本發明通過乳狀液膜法實現液液分離，可以在不改變物質性狀的基礎上分離有用成分。而且，通過調節pH和溫度進行水解，將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮中的大量甲醇提取出來。
本發明提供的一種茚蟲威廢水預處理方法具有節能降耗的特點，本發明通過乳狀液膜法實現液液分離，減少了現有工藝中廢水回收的繁瑣步驟和固廢的處理步驟，且在20～30min即可完成有效分離，減少了能耗和物耗。
（發明人：繆建勇;陳云徽;朱張;連盟;黃顯超;操晶晶）
