公布日：2024.12.20
申請日：2024.09.18
分類號：C02F1/56(2023.01)I;C02F1/52(2023.01)I;C02F1/54(2023.01)I;C02F103/30(2006.01)N;C02F101/30(2006.01)N
摘要
本發明公開一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝及應用，所述制備工藝包括以下步驟：選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，并通過氧化處理或陽離子化處理對淀粉進行改性，結合鋁鹽和鐵鹽以及檸檬酸和乳酸的特定配比，在控制溫度和pH值的條件下合成穩定的復合材料；然后，將復合材料干燥并粉碎成粒徑均勻的粉末狀絮凝劑，最終與聚丙烯酰胺助劑混合，制備出高效的絮凝劑，本發明的絮凝劑具有優異的絮凝和沉降性能，能夠高效去除紡織印染廢水中的懸浮物和有機污染物，適用于高色度和難降解有機物的廢水處理。
權利要求書
1.一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括以下步驟：S1、選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，殼聚糖和淀粉的質量比為1:1至1:3，同時加入無機鹽類鋁鹽和鐵鹽，鋁鹽和鐵鹽的質量比為1:1至1:2，并加入檸檬酸和乳酸作為有機酸類物質，檸檬酸和乳酸的質量比為1:1至2:1；S2、將殼聚糖和淀粉分別在30℃至50℃條件下溶解，溶解時間為1至3小時，然后進行純化處理，鋁鹽和鐵鹽溶解于去離子水中配制成0.05M至0.1M溶液，檸檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液備用；S3、將純化后的殼聚糖溶液在攪拌狀態下逐漸加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，反應溫度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通過加入檸檬酸和乳酸溶液調節pH值，保持攪拌反應1至3小時，形成穩定的復合材料；S4、將合成的復合材料在50℃至70℃條件下干燥3至5小時，然后進行粉碎處理，得到粒徑為20至80微米的粉末狀絮凝劑，最后將粉末狀絮凝劑與質量為其總質量1％至10％的聚丙烯酰胺助劑均勻混合，制備出絮凝劑。
2.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述殼聚糖的脫乙酰度范圍為70％至90％，在原料預處理過程中，將所述殼聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的濃度為0.1M至0.5M，溶解溫度控制在40℃至50℃之間，溶解時間為2至4小時，所述殼聚糖溶液在溶解后需經過濾以去除不溶性雜質，采用連續攪拌方式，攪拌速度為100至300轉/分鐘，促進殼聚糖的完全溶解，并在溶解后通過冷卻至室溫，靜置24小時以提高溶液的穩定性。
3.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述淀粉為經過氧化處理的氧化淀粉或通過陽離子化處理的陽離子淀粉，在原料選擇過程中，淀粉通過30％至40％的過氧化氫溶液在60℃至70℃下處理1至2小時，以引入羧基或羥基，增強其親水性和反應活性，處理后的淀粉溶液經過清洗、過濾和干燥，再加入氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5至7.5之間，隨后溶解在去離子水中，最終用于與殼聚糖混合。
4.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述無機鹽類為硫酸鋁和氯化鐵，在無機鹽類配制過程中，硫酸鋁和氯化鐵分別以質量比1:1至1:2的比例混合，并分別溶解在濃度為0.05M至0.1M的去離子水中，在40℃至60℃的條件下，攪拌時間控制在30至60分鐘，然后將兩種無機鹽溶液混合后繼續攪拌20至30分鐘，形成均勻的混合溶液，隨后使用溶液pH調節劑將混合溶液的pH值調節至5.0至5.5之間，并保持此pH值直至與殼聚糖和淀粉混合。
5.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述復合材料的合成步驟中，將殼聚糖溶液緩慢加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，所述混合過程中保持攪拌速度為200至400轉/分鐘，并控制加入速度為每分鐘2至5毫升，反應溫度控制在50℃至60℃之間，反應結束后將反應液繼續攪拌30至60分鐘。
6.根據權利要求5所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，使用真空干燥將復合材料干燥至含水量為5％至10％，所述真空干燥溫度控制在50℃至60℃之間，干燥時間為3至6小時，在壓力為10至20Pa的真空條件下升溫至10℃至20℃，持續升溫干燥6至8小時。
7.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述粉末狀絮凝劑的粉碎過程采用氣流粉碎方法，其粉碎設備的轉速控制在5000至10000轉/分鐘，粉碎時間為2至4小時，所得粉末狀絮凝劑的粒徑均勻性控制在±10微米范圍內。
8.根據權利要求1所述的一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，其特征在于，所述絮凝劑的助劑為部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助劑的添加過程包括將助劑以1％至10％的比例與粉末狀絮凝劑進行預混合，然后在攪拌速度為100至300轉/分鐘的條件下，逐步加入到粉末狀絮凝劑中，混合時間控制在30至60分鐘，混合后靜置12至24小時，使助劑與絮凝劑的表面充分結合，形成穩定的絮凝劑。
9.根據權利要求1-8任一項所述紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝制得的化學絮凝劑的應用，其特征在于，所述工藝制得的化學絮凝劑應用于紡織印染廢水處理，用于去除廢水中的懸浮物、降低廢水的色度和化學需氧量，適用于含有高色度染料和難降解有機物的紡織印染廢水的處理。
發明內容
為實現上述目的，本發明提供了如下方案：一種紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝，所述制備工藝包括以下步驟：
S1、選用殼聚糖和淀粉作為主要原料，殼聚糖和淀粉的質量比為1:1至1:3，同時加入無機鹽類鋁鹽和鐵鹽，鋁鹽和鐵鹽的質量比為1:1至1:2，并加入檸檬酸和乳酸作為有機酸類物質，檸檬酸和乳酸的質量比為1:1至2:1；
S2、將殼聚糖和淀粉分別在30℃至50℃條件下溶解，溶解時間為1至3小時，然后進行純化處理，鋁鹽和鐵鹽溶解于去離子水中配制成0.05M至0.1M溶液，檸檬酸和乳酸溶解配制成0.1M至0.2M溶液備用；
S3、將純化后的殼聚糖溶液在攪拌狀態下逐漸加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，反應溫度控制在40℃至60℃，pH值控制在4至6，通過加入檸檬酸和乳酸溶液調節pH值，保持攪拌反應1至3小時，形成穩定的復合材料；
S4、將合成的復合材料在50℃至70℃條件下干燥3至5小時，然后進行粉碎處理，得到粒徑為20至80微米的粉末狀絮凝劑，最后將粉末狀絮凝劑與質量為其總質量1％至10％的聚丙烯酰胺助劑均勻混合，制備出絮凝劑。
進一步地，所述殼聚糖的脫乙酰度范圍為70％至90％，在原料預處理過程中，將所述殼聚糖溶解于乙酸溶液中，所述乙酸溶液的濃度為0.1M至0.5M，溶解溫度控制在40℃至50℃之間，溶解時間為2至4小時，所述殼聚糖溶液在溶解后需經過濾以去除不溶性雜質，采用連續攪拌方式，攪拌速度為100至300轉/分鐘，促進殼聚糖的完全溶解，并在溶解后通過冷卻至室溫，靜置24小時以提高溶液的穩定性。
進一步地，所述淀粉為經過氧化處理的氧化淀粉或通過陽離子化處理的陽離子淀粉，在原料選擇過程中，淀粉通過30％至40％的過氧化氫溶液在60℃至70℃下處理1至2小時，以引入羧基或羥基，增強其親水性和反應活性，處理后的淀粉溶液經過清洗、過濾和干燥，再加入氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5至7.5之間，隨后溶解在去離子水中，最終用于與殼聚糖混合。
進一步地，所述無機鹽類為硫酸鋁和氯化鐵，在無機鹽類配制過程中，硫酸鋁和氯化鐵分別以質量比1:1至1:2的比例混合，并分別溶解在濃度為0.05M至0.1M的去離子水中，在40℃至60℃的條件下，攪拌時間控制在30至60分鐘，然后將兩種無機鹽溶液混合后繼續攪拌20至30分鐘，形成均勻的混合溶液，隨后使用溶液pH調節劑將混合溶液的pH值調節至5.0至5.5之間，并保持此pH值直至與殼聚糖和淀粉混合。
進一步地，所述復合材料的合成步驟中，將殼聚糖溶液緩慢加入到鋁鹽和鐵鹽的混合溶液中，所述混合過程中保持攪拌速度為200至400轉/分鐘，并控制加入速度為每分鐘2至5毫升，反應溫度控制在50℃至60℃之間，反應結束后將反應液繼續攪拌30至60分鐘。
進一步地，使用真空干燥將復合材料干燥至含水量為5％至10％，所述真空干燥溫度控制在50℃至60℃之間，干燥時間為3至6小時，在壓力為10至20Pa的真空條件下升溫至10℃至20℃，持續升溫干燥6至8小時。
進一步地，所述粉末狀絮凝劑的粉碎過程采用氣流粉碎方法，其粉碎設備的轉速控制在5000至10000轉/分鐘，粉碎時間為2至4小時，所得粉末狀絮凝劑的粒徑均勻性控制在±10微米范圍內。
進一步地，所述絮凝劑的助劑為部分水解聚丙烯酰胺或接枝聚丙烯酰胺，助劑的添加過程包括將助劑以1％至10％的比例與粉末狀絮凝劑進行預混合，然后在攪拌速度為100至300轉/分鐘的條件下，逐步加入到粉末狀絮凝劑中，混合時間控制在30至60分鐘，混合后靜置12至24小時，使助劑與絮凝劑的表面充分結合，形成穩定的絮凝劑。
本發明提供一種所述紡織印染廢水處理的化學絮凝劑的制備工藝制得的化學絮凝劑的應用，所述工藝制得的化學絮凝劑應用于紡織印染廢水處理，用于去除廢水中的懸浮物、降低廢水的色度和化學需氧量，適用于含有高色度染料和難降解有機物的紡織印染廢水的處理。
根據本發明提供的具體實施例，本發明公開了以下技術效果：
一、本發明通過選擇殼聚糖和淀粉作為主要原料，并對其進行特定的改性處理，結合鋁鹽和鐵鹽的特定配比，以及適當的有機酸輔助，顯著提高了絮凝劑的活性和穩定性，本發明中的絮凝劑能夠有效去除廢水中的懸浮物和有機污染物，尤其在處理高色度和難降解有機物的廢水時表現出優異的處理效果，適用于各種紡織印染廢水的高效處理。
二、本發明選用的殼聚糖和淀粉均為天然可降解材料，降低了廢水處理過程中化學藥劑的二次污染風險；同時，通過優化制備工藝中的溫度、pH值和反應時間，降低了絮凝劑的生產成本，使其在實際應用中更具經濟性和可持續性，進一步提升了工藝的整體效率和環境友好性。
（發明人：羅勝福;張軍;張燕紅;陳一林;黃才文;韓小山）
