申請日2015.07.24
公開(公告)日2017.10.20
IPC分類號C02F1/28; B01J20/30; B01J20/02; B01J20/22; C02F101/20
摘要
本發明公開了一種廢水吸附劑及其制備方法，該制備方法包括：(1)將鐵鹽、鈷鹽、有機絡合劑和有機溶劑進行溶劑熱反應生成混合物M1;(2)將所述混合物M1在惰性氣體保護下熱處理制得混合物M2;(3)將所述混合物M2在空氣中加熱制得廢水吸附劑。通過該方法制備的廢水吸附劑對廢水中的重金屬離子有較大的去除率，且制備方法簡單成本低廉。
權利要求書
1.一種廢水吸附劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
(1)將鐵鹽、鈷鹽、有機絡合劑和有機溶劑進行溶劑熱反應生成混合物M1;
(2)將所述混合物M1在惰性氣體保護下熱處理制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2在空氣中加熱制得廢水吸附劑;
所述溶劑熱的反應條件為：反應溫度為120-140℃，反應時間為10-15h;
步驟(2)中所述熱處理至少滿足以下條件：熱處理溫度為400-500℃，熱處理時間為3-5h;
步驟(3)中所述加熱的條件為：加熱溫度為300-360℃，加熱時間為2-4h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述鐵鹽選自氯化鐵、醋酸鐵和硝酸鐵中的一種或多種。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其中，所述鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷和醋酸鈷中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述有機絡合劑選自對苯二甲酸、均三苯甲酸和順丁烯二酸中的一種或多種。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其中，所述有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，相對于100重量份的所述鐵鹽，所述鈷鹽的用量為65-85重量份，所述有機絡合劑的用量為120-150重量份，所述有機溶劑的用量為200-300重量份。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述惰性氣體選自氖氣和/或氬氣。
8.一種廢水吸附劑，其特征在于，所述廢水吸附劑是根據權利要求1-7中任意一項所述方法制備而得。
說明書
廢水吸附劑及其制備方法
技術領域
本發明涉及廢水處理，具體地，涉及一種廢水吸附劑及其制備方法。
背景技術
隨著社會的發展，工業產生的廢水大量的排放出來。這些工業廢水中含有大量的重金屬離子，例如Cu2+，Cd2+,和Pb2+，這些重金屬離子如果進入人體，會沉積在人體內部無法排出，最終會對人體造成巨大的損害。
目前，人們主要使用活性炭作為吸附劑吸附廢水中的重金屬離子，活性炭的對重金屬離子最大吸附量很低，進而使得活性炭用量大、成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種廢水吸附劑及其制備方法，通過該方法制備的廢水吸附劑對廢水中的重金屬離子有較大的去除率，且制備方法簡單成本低廉。
為了實現上述目的，本發明提供了一種廢水吸附劑的制備方法，該制備方法包括：
(1)將鐵鹽、鈷鹽、有機絡合劑和有機溶劑進行溶劑熱反應生成混合物M1;
(2)將所述混合物M1在惰性氣體保護下熱處理制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2在空氣中加熱制得廢水吸附劑。
本發明還提供了一種廢水吸附劑，該廢水吸附劑是通過上述方法制備而得。
通過上述技術方案，本發明提供的一種廢水吸附劑的制備方法，首先將鐵鹽、鈷鹽和有機絡合劑在溶劑熱的條件下發生配合反應，生成鐵的配合物和鈷的配合物，然后在惰性氣體保護下煅燒，鐵的配合物和鈷的配合物經過熱分解以及單質碳的還原生成鐵/碳復合物和鈷/碳復合物，再通過在空氣中控制溫度煅燒形成鐵/氧化鐵復合物和鈷/氧化鈷復合物混合而得的廢水處理劑，這種廢水處理劑因為所含成分具有較大的表面積并且雜質含量低，因此能夠吸附大量的的重金屬離子，使其具有優異的吸附性能。
本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。
具體實施方式
以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
本發明提供了一種廢水吸附劑的制備方法，該制備方法包括：
(1)將鐵鹽、鈷鹽、有機絡合劑和有機溶劑進行溶劑熱反應生成混合物M1;
(2)將所述混合物M1在惰性氣體保護下熱處理制得混合物M2;
(3)將所述混合物M2在空氣中加熱制得廢水吸附劑。
在上述制備方法中，鐵鹽的具體種類可以在寬的范圍內選擇，可以是氯化鐵、醋酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的一種或多種，為了使制得的廢水吸附劑具有更加優異的吸附性能，優選地，鐵鹽選自氯化鐵、醋酸鐵和硝酸鐵中的一種或多種。
同樣地，鈷鹽的具體種類可以在寬的范圍內選擇，可以是氯化鈷和醋酸鐵，也可以是硫酸鈷和硝酸鈷，為了使制得的廢水吸附劑具有更加優異的吸附性能，優選地，鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷和醋酸鈷中的一種或多種。
當然，有機絡合劑的種類可以在寬的范圍內選擇，為了使配合反應進行的更快，優選地，有機絡合劑選自對苯二甲酸、均三苯甲酸和順丁烯二酸中的一種或多種。
另外，有機溶劑的種類可以在寬的范圍內選擇，只要能溶解反應物即可，為了使反應物更快的溶解，優選地，有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。
在上述制備方法中，各組分的用量均可以在寬的范圍內選擇，為了使配合反應進行的更快，優選地，相對于100重量份的所述鐵鹽，所述鈷鹽的用量為65-85重量份，所述有機絡合劑的用量為120-150重量份，所述有機溶劑的用量為200-300重量份。
同樣地，溶劑熱反應的溫度和時間均未作特別的限定，為了使配合物生產的更快，優選地，溶劑熱的反應條件為：反應溫度為120-140℃，反應時間為10-15h。
當然，惰性氣體的種類也具有多樣性，為了防止金屬在熱處理過程中被空氣中的氧氣氧化生成金屬氧化物，優選地，惰性氣體選自氖氣和/或氬氣。
同時，步驟(2)中熱處理的溫度和時間均未作特別的限定，為了使熱分解還原進行的更快，優選地，步驟(2)中熱處理至少滿足以下條件：熱處理溫度為400-500℃，熱處理時間為3-5h。
同樣地，步驟(3)中加熱的溫度和時間也可以在寬的范圍內選擇，為了使制得的廢水吸附劑能吸附更多的重金屬離子，優選地，步驟(3)中所述加熱的條件為：加熱溫度為300-360℃，加熱時間為2-4h。
本發明還提供了一種廢水處理劑，該廢水處理劑是通過上述方法制備而得。
以下將通過實施例對本發明進行詳細描述。以下實施例中，鐵鹽均購自天津海環化工有限公司，鈷鹽均為江蘇雄風科技有限公司的市售品。吸附前后廢水中重金屬離子的濃度是通過電感耦合等離子光譜發生儀(5300DV-ICP瑞士鉑金埃爾默公司)檢測而得。
實施例1
(1)將100g氯化鐵、70g氯化鈷、130g對苯二甲酸和250gN，N-二甲基甲酰胺混合并在125℃下進行溶劑熱反應12h生成混合物M1;
(2)將100g混合物M1在氬氣保護下420℃熱處理4h制得混合物M2;
(3)將100g混合物M2在空氣中350℃加熱3h制得廢水吸附劑A1。
實施例2
(1)將100g氯化鐵、65g氯化鈷、120g對苯二甲酸和200gN，N-二甲基甲酰胺混合并在120℃下進行溶劑熱反應15h生成混合物M1;
(2)將100g混合物M1在氖氣保護下400℃熱處理5h制得混合物M2;
(3)將100g混合物M2在空氣中300℃加熱4h制得廢水吸附劑A2。
實施例3
(1)將100g氯化鐵、85g氯化鈷、150g對苯二甲酸和300gN，N-二甲基甲酰胺混合并在150℃下進行溶劑熱反應10h生成混合物M1;
(2)將100g混合物M1在氖氣保護下500℃熱處理3h制得混合物M2;
(3)將100g混合物M2在空氣中360℃加熱2h制得廢水吸附劑A3。
對比例1
按照實施例1的方法進行制得廢水吸附劑B1，不同的是，未進行步驟(2)的熱處理過程。
對比例2
按照實施例1的方法進行制得廢水吸附劑B2，不同的是，未進行步驟(3)的加熱過程。
檢測例1
取200mL廢水至燒杯中，廢水中Cu2+、Cd2+、和Pb2+的初始濃度均為為100mg/L，向廢水中加入廢水吸附劑，超聲分散5min后置于搖床震蕩12h后，取上清液，用ICP測定上清液中Cu2+、Cd2+、和Pb2+的吸附后濃度，重金屬離子的去除率w=(初始濃度-吸附后濃度)/初始濃度，檢測結果如表1所示。
表1
w1w2w3A182.679.292.5A282.480.191.8A382.878.891.9B135.429.841.2B236.530.143.3
上表中，w1為Cu2+的去除率，w2為Cd2+的去除率，w3為Pb2+的去除率。
由表1可知，本發明提供的廢水吸附劑對廢水中的重金屬離子主要是Cu2+、Cd2+、和Pb2+均有優異的吸附性，相對于A1-A3，B1-B2中重金屬離子的去除率明顯減小，說明了步驟(2)和步驟(3)兩步熱處理之間發生協同作用，使得制得的廢水吸附劑具有優異的吸附性能。
以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
